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甲苯磺化法制备对甲酚是最早的工业化方法

来源:未知作者:admin 更新时间:2019-08-13 01:56
对生物降解的影响:水中浓度16.5mg/L时,未驯化的活性污泥对氨氮的硝化作用降低75%,浓度30mg/L时,荧光假单孢菌对葡萄糖的降解受到抑制,浓度大于1000mg/L时,大肠杆菌对葡萄糖的降解受到抑制。 2007 年日本专利[23]报道了用沸石分子筛膜渗 透法分离甲酚异

  对生物降解的影响:水中浓度16.5mg/L时,未驯化的活性污泥对氨氮的硝化作用降低75%,浓度30mg/L时,荧光假单孢菌对葡萄糖的降解受到抑制,浓度大于1000mg/L时,大肠杆菌对葡萄糖的降解受到抑制。

  2007 年日本专利[23]报道了用沸石分子筛膜渗 透法分离甲酚异构体,分离过程甲酚混合物以气态 形式进行分离, 气态对甲酚可以通过分子筛膜渗 透,而间甲酚则不能通过,该法可用于从甲酚异构 体中分离高纯对甲酚。

  对吸附过程的原理进行了研究,认为分子筛对 甲酚异构体的选择性吸附是由于甲酚异构体在分 子筛骨架中的扩散行为不同而引起的。 研 究了以 SiCl4 改性的 HZSM-5 分子筛吸附分离甲酚 异构体, 其用压缩丙烷为解吸剂, 得出在 100℃, 3.45MPa 时吸附效果最好。 有学者发现 Zn-Al 氧化物对间甲酚具有很好的吸附能力, 若以 甲苯作为溶剂,间甲酚与对甲酚的分离系数最大。

  甲酚混合液中加入苯甲胺后,可使用重结晶法 分离甲酚异构体。 反应器中加入甲酚混合物和苯甲胺,搅拌混合均 匀,逐步降温至-0.8℃间甲酚可以结晶,经离心机间甲酚晶体与母液分离,晶体和苯甲胺进入后溶 解,萃取,可得到纯品间甲酚,苯甲胺回收利用;分 离后母液中对甲酚含量增大,萃取使其与苯甲胺分 离,含有大量对甲酚和少量间甲酚的母液进入冷却槽结晶 (此时操作压力和降温速度不同于间甲 酚结晶过程), 得到的对甲酚晶体和含有间甲酚的 母液经离心机分离, 可得到纯的对甲酚单体和 剩余母液(循环利用)。 甲酚混合物的结晶产物受原 料液中间甲酚浓度控制,w(间甲酚)小于 42%,结晶 分离得到产品对甲酚;w(间甲酚)大于 89%,分离得 到产品为间甲酚;原料液中 w(间甲酚)在 42%~89% 之间时,对甲酚和间甲酚不能有效分离。

  传统的烃化法过 程是间歇式的,为了使其达到连续式过程,最重要 的是研制出新型的催化剂。 烃化法最早使用的催化剂是浓硫酸等液体酸, 污染比较严重,并腐蚀设备,因此后期重点是发展 固体酸催化剂。 美国专利报道以氧化物 SiO2-Al2O3 作为烃化过程的催化剂, 并得到较纯的烃化产物。

  另有报道,有以 SO3H-功能离子液体作为 甲酚烃化过程的催化剂,该离子液体以 3-烷基胺和 1,4-丁硫醇为原料合成,他们对对离子液体催化甲酚烃化过程的机理 进行了研究 , 认为间甲酚芳环上羟基与 tC4H9 + 发生亲电吸附作用,由于氧的强电负性,中间 体 A 更容易形成,但其不如中间体 B 和 C 稳定,随 着反应进行, 中间体 A 逐渐转化为烃化产物 B 和 C。 相对于固体酸催化剂,离子液体催化剂具有强酸 性,反应条件更温和,选择性高。

  有学者用钡离子和钾离子改 性的 X 沸石对甲酚混合物进行吸附,发现吸附剂含 水量对吸附选择性有重要影响,其 w(H2O)大于 5%则 没有选择性,会同时吸附间甲酚和对甲酚,其 w(H2O) 小于 2%时可以优先选择性吸附对甲酚。 由于分子筛独特的孔道结构以及高效的吸附性 能, 近年来对吸附法分离甲酚异构体的研究主要集 中在分子筛吸附剂的改性和制备上。

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  急性毒性:LD50207mg/kg(大鼠经口);301mg/kg(兔经皮) 致癌性:小鼠经皮最低中毒剂量(TDL0):4800mg/kg(12周,间歇),致肿瘤阳性。

  胶黏剂中主要用于制造酚醛树脂。还用作抗氧剂2,6-二叔丁基对甲苯酚的原料。医药上用作消毒剂,合成磺胺药物增效剂用三甲氧基苯甲醛等。此外,还可用于制造油漆、增塑剂、浮选剂、甲酚酸染料和农药等。

  英文别名 4-

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